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《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定》团标征求意见

2024/6/3 2:44:35发布45次查看
按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。截止时间2023年4月3日,意见反馈邮箱1904691657@qq.com。
本文件按照 gb/t 1.1-2020 《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法文件内容编制。
本文件规定了稳定同位素分析仪法测定枸杞中碳、氮稳定同位素比值的方法。本文件适用于枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定。
原理:
固体样品粉末经氧化铜催化在高温条件下燃烧,产物经还原、除杂、吸水后,样品中的碳、氮转化为可检测的气体,通过色谱分离,采用稳定同位素分析仪测定转化后的二氧化碳(co2)和氮气(n2)中碳、氮稳定同位素比值,再通过结果校正,得出碳、氮稳定同位素比值。
仪器设备:
1.ea-irms:配有固体自动进样器和自动稀释气体装置。
2.高速粉碎机:24000r/min。
3.样品筛:孔径0.180mm。
4.电子天平:感量0.001mg。
试样制备:
枸杞样品制备:取适量样品用高速粉碎机粉碎,形成粉末状后过孔径0.180 mm样品筛,装入样品瓶中,放干燥器中保存,待测。
标准物质及质控样品包样:
选取2-3种有证标准物质,所选标准物质的同位素比值范围,应覆盖待测样品同位素比值。以所选的某一有证标准物质或实验室内部质控样作为质控样,称取适量的有证标准物质及质控样品于锡舟中,包裹紧实,备用。
仪器调试:
元素分析-稳定同位素比值质谱仪使用前,应先确保仪器工作环境、气密性、离子源的真空度均符合要求,按照仪器操作规程将各项参数调整至测试所需范围(仪器参数参见附录b),并检验其测试稳定性(其中co2、n2的气体稳定性小于0.06‰),确认样品分析及数据采集系统均处于正常状态。
同位素比值的测定:
称取样品约4mg于锡舟中,并包样。测c同位素比值时,应采用稀释气体程序,来稀释co2气体。
精密度:
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
更多详情请见附件。
相关资料下载: 《枸杞中碳、氮稳定同位素比值的测定 稳定同位素分析仪法》.pdf
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